用同步热分析仪测试环氧固化剂的热分析数据，是一项非常关键的技术，它能够全面评估固化剂的反应特性、热稳定性以及最终固化物的性能。

一、 测试目的与可获得的信息

通过TGA/DSC同步测试，我们可以一次性获得关于环氧固化剂的多种关键信息：

1. DSC数据揭示的反应特性：

• 固化反应起始温度：反应开始发生的温度点。
• 固化反应峰值温度：反应速率最快的温度，是制定固化工艺的核心依据。
• 固化反应焓：整个反应放出的总热量，反映了反应程度和活性。
• 玻璃化转变温度：固化后材料从玻璃态转变为高弹态的温度，是评价耐热性的核心指标。

1. TGA数据揭示的热稳定性与组成：

• 分解起始温度：材料开始发生化学分解的温度。
• 热失重台阶：分析不同温度区间的质量损失，对应小分子挥发、固化剂分解、树脂基体分解等过程。
• 残碳率：在高温惰性气氛下测试后的剩余质量百分比，反映材料在高温下的成炭能力。

二、 测试步骤详解

1. 样品制备（关键步骤）

• 方法一：单独测试固化剂
• 目的：分析固化剂本身的热稳定性和挥发份。
• 操作：直接称取2-10毫克的待测固化剂样品，放入坩埚中。
• 方法二：测试环氧树脂-固化剂混合体系
• 目的：研究固化反应过程及固化物的热性能。
• 操作：

1. 按推荐配比精确称取环氧树脂和固化剂。
2. 使用小型搅拌器或刮刀充分混合均匀，确保反应物接触充分。
3. 立即称取混合好的样品2-10毫克进行测试。为防止反应过早进行，操作应迅速。

• 坩埚选择：
• 标准模式：使用带盖的氧化铝坩埚，并在盖子上用针扎一个小孔。这既可以防止样品因挥发分或反应产物的快速释放而溢出，又能保持炉内气氛与样品接触。
• 高压模式：对于易挥发的固化剂，可使用耐压的黄金坩埚，并完全密封，以测量其真实沸点或蒸汽压。

2. 仪器与方法设置

• 温度程序（根据测试目的选择）：
• 固化反应测试：
• 从室温以 5-20°C/min 的升温速率加热至250-300°C。
• 此过程会捕捉到固化反应的放热峰。
• 热稳定性测试：
• 将固化后的样品（或直接测试固化物）从室温以10-20°C/min的速率加热至600-800°C。
• 多步法测试：
• 第一步：从室温升温至一个较低的固化温度，进行初步固化。
• 第二步：急速降温至室温。
• 第三步：再次以相同速率升温至高温。这次扫描的DSC曲线可以观察到玻璃化转变温度，而TGA曲线则用于评估热稳定性。
• 气氛控制：
• 固化反应测试：通常使用高纯氮气作为保护气和吹扫气，流速设为50 mL/min，以提供惰性环境，避免氧化反应干扰。
• 热氧化稳定性测试：在高温段（如400°C以后）将气氛切换为合成空气或氧气，以研究材料在空气中的氧化分解行为。

三、 数据分析与解读

一次典型的环氧-固化剂混合物的TGA/DSC曲线通常包含以下信息：

1. DSC曲线分析：

• 固化放热峰：在第一次升温扫描中，会出现一个明显的放热峰。峰的起始点对应反应起始温度，峰顶对应峰值温度，峰的面积正比于固化反应焓。
• 玻璃化转变：在第二次升温扫描中，固化放热峰应消失或变得很小，并在某个温度区间出现一个台阶式的基线转折，这就是玻璃化转变温度。

1. TGA曲线分析：

• 初始失重：在100°C附近的小幅失重，通常是样品中吸附的水分或残留溶剂的挥发。
• 主要分解阶段：在300°C以上出现的一个或多个快速失重台阶，对应于聚合物主链的断裂和分解。
• 残碳率：在氮气气氛下，加热到800°C时剩余的质量百分比。

四、 实际应用案例

• 筛选固化剂：比较不同固化剂与同种环氧树脂反应的峰值温度，可以选择低温固化或高温固化的产品。
• 优化固化工艺：通过测试不同升温速率下的固化峰值温度，可以推算出保证生产安全的工艺温度窗口。
• 评估耐热性：固化物的玻璃化转变温度越高，通常说明其耐热性能越好，适用于更高的工作环境。
• 质量控制：通过对比批次样品的固化反应焓和热分解曲线，可以判断固化剂活性及产品质量的稳定性。

通过以上系统的测试与分析，同步热分析仪成为了研发、应用和质量控制环节中不可或缺的工具，为理解和优化环氧树脂-固化剂体系提供了强大的数据支持。

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